Schichtdickeneichung

Kobalt unterliegt also beim Aufwachsen erheblichen strukturellen Umwandlungen, die zum Teil in einem sehr kleinen Schichtdickenintervall erfolgen. Es ist deshalb notwendig, die Schichtdicken sehr exakt zu messen, um reproduzierbare Co-Filme gleicher geometrischer und elektronischer Struktur zu präparieren. Eine der geeignetsten Techniken zur Schichtdickenmessung ist die Messung von MEED-Oszillationen. Neben der geforderten Auflösung erhält man zusätzlich Informationen über die Wachstumsmodi während des Aufdampfens und erlangt anhand der MEED-Spektren eine hohe Reproduzierbarkeit der Filmcharakteristik. Im Gegensatz zur Augerspektroskopie (AES), bei der man den Abschluß einzelner Lagen durch die veränderte Steigung des Augersignals (Auger-Knicke) erkennt, kann die MEED-Elektronenkanone ohne großen Druckanstieg () in dem UHV-System verwendet werden. Die, unter Verwendung von MEED aufgewachsenen Kobaltfilme können daher direkt für die IPE-Messungen genutzt werden.

 
Abbildung 4.3:  Prinzipbild zur Entstehung der MEED-Oszillationen. Die spekulare Intensität erreicht ihr Minimum, wenn die höchste Stufendichte erreicht wird. bezieht sich auf die Bedeckung in Monolagen gemessen[DJN88].

Das Prinzip dieser Meßmethode ist in Abbildung 4.3 dargestellt. Ein monoenergetischer Elektronenstrahl trifft streifend unter einem Winkel auf die Probe und die spekular reflektierte Intensität wird detektiert. Bei geeigneter Wahl des Einfallswinkels und der primären Elektronenenergie können Intensitätsoszillationen im reflektierten Strahl gemessen werden. Das Auftreten von MEED-Oszillationen kann mit zwei verschiedenen Modellen erklärt werden, wobei jedes Modell Stärken und Schwächen aufweist.

1. Die Oszillationen entstehen durch konstruktive und destruktive Interferenz zwischen der höchsten Terrasse und der darunterliegenden Terrasse [PPW89].

2. An den einzelnen Stufenkanten der Oberfläche werden Elektronen aus dem spekularen Strahl herausgestreut [DJN88].

Eine ausführlichere Betrachtung der Oszillationen im Rahmen der Modellannahme 1 befindet sich im Anhang D. Hier werden die MEED-Oszillationen anhand der Modellannahme 2 kurz erklärt. Die Abbildung 4.3 zeigt maximale Intensität im spekularen Strahl bei geringster Stufendichte, welches gleichbedeutend mit einem Bedeckungsgrad von (ML Monolage) ist. Die höchste Stufendichte ist jeweils bei halber Lage () erreicht und führt zu Minima in der spekularen Intensität. Beim lagenweisen Wachstum wechseln sich diese Zustände ab und erzeugen die MEED-Oszillationen mit der Periode einer Monolage (ML). Wählt man einen streifenden Elektronen-Einfallswinkel () bei Energien von , so ist die Messung besonders empfindlich auf die Änderungen in der Stufendichte beim Filmwachstum.

Reale Systeme zeigen dieses einfache Verhalten nicht. Dobsen et al.[DJN88] zeigen die Empfindlichkeit der RHEED-Oszillationen auf den Einfallswinkel in der Homoepitaxie. Je nach Anfangsbedingung dominiert die reine spekulare Intensität oder die diffuse Intensität im Spektrum (vgl. Abb. 4.3). In der Heteroepitaxie tritt trotz konstanter Dampfrate zusätzlich eine zeitliche Variation in den ersten n Oszillationen auf. Die Variationen werden mit dem Einfluß der Substratgrenzfläche in den ersten Lagen erklärt [KLB87, KnB93]. Weiterhin beobachtet man eine Intensitätsabnahme der Oszillationen mit zunehmender Bedeckung. Gerade bei gutem, lagenweisem Wachstum erreicht das System schnell einen Zustand, in dem nach anfänglicher Erhöhung der Stufendichte, weiteres Dampfgut nur noch an den vorhanden Stufen angelagert wird. Das System geht in den ,,step-flow-mode`` über, der keine Stufendichtemodulation mehr aufweist.

Die Bestimmung der Filmdicken kleiner n ML ist daher nur indirekt möglich und basiert auf der konstanten Dampfrate des Verdampfers. Im Bereich der zeitlichen Äquidistanz des MEED-Spektrums wird die Oszillationsperiode bestimmt. Bei konstanter Dampfrate ist die Zeit, in der eine Monolage aufgedampft wird. Eine gewählte Filmdicke d ergibt sich dann bei gleicher Dampfrate aus . Während des Verdampfens wird ein MEED-Spektrum aufgenommen, denn die Kontrolle des Intensitätsverlaufs in den MEED-Spektren sorgt für eine gute Reproduzierbarkeit der Schichtdicke und der Filmgüte für alle in Kapitel 7 vorgestellten IPE-Spektren.

Für das System Co/W(110) werden die zeitlichen Abstände der Intensitätsmaxima ab der dritten Monolage äquidistant. Dieses Ergebnis deckt sich mit den RHEED-Messungen von Knoppe und Bauer [KnB93].

 
Abbildung 4.4:  MEED-Oszillationen des Systems Co/W(110) bei einem Elektroneneinfallswinkel und Elektronenenergien von . Der Inset zeigt , daß nach der dritten Oszillation (n=3) die zeitlichen Abstände zwischen den Intensitätsmaxima konstant werden.

Dieses Verfahren zur Kalibrierung des Verdampfers beruht auf einer konstanten Dampfrate während des Aufdampfens. Hierfür wurde ein kommerzieller Elektronenstoßverdampfer der Firma Omicron verwendet. Mit Hilfe der internen Ionenfluß-Messung gelingt es, die Dampfrate über große Zeiträume konstant zu halten. Die Abbildung 4.4 zeigt ein MEED-Oszillations-Eichspektrum bei einem Elektroneneinfallswinkel von , einer kinetischen Energie von und einem konstanten Kobalt-Ionenfluß -gemessen am Verdampfer- von . Nach der dritten Oszillation werden die zeitlichen Abstände äquidistant mit . Die Anzahl der Oszillationen hängt empfindlich von der Güte des Lagenwachstums ab. Bei Raumtemperatur und einem Ionenfluß von erreicht Kobalt auf Wolfram nach ca. 3-4 Oszillationen den ,,step-flow-mode``; in dem weiteres Dampfgut nur noch an den vorhandenen Stufenkanten angelagert wird. Für die Eichung wurde der ,,step-flow-mode`` künstlich verzögert, indem beim Reinigen des Substrats das Glühen in Sauerstoff ausgelassen wurde ( vgl. Abschnitt 6.1.2, s. ).

 
Abbildung 4.5:   Vergleich der Lageneichung mit LEED-Bildern beim Strukturübergang von der Pseudomorphen zur -Überstruktur. Die Pfeile kennzeichnen Positionen im LEED-Bild an, denen jeweils vertikale Intensitätsprofile erstellt wurden. Diese befinden sich links neben den LEED-Bildern und verdeutlichen die Änderungen der LEED-Intensitäten . Die Schichtdickenangabe zu jedem Bild stammt aus der MEED-Eichung. In Bild b) ist zusätzlich ein Intensitätsprofil in der Horizontalen entlang der eingezeichneten Linie erstellt worden.

Als zusätzliche Überprüfung dieser Schichtdickeneichung wurden Co-Filme präpariert, die den charkteristischen Übergang von der pseudomorphen Co-Schicht in die () Überstruktur zeigen sollen. Dieser Übergang ereignet sich bei einer Bedeckung von 0.7 ML (siehe Tabelle 4.1) und führt zu einer abrupten Umordnung der Co-Atome auf der Wolframoberfläche [APH91]. Knoppe und Bauer [KnB93] konnten mittels AES diesen Übergang zur sehr genauen Lageneichung benutzen. In Abbildung 4.5 sind drei LEED-Bilder (a-c) aus dem Strukturbereich um 0.7 ML dargestellt. Die Schichtdickenangaben rechts unten in den LEED-Bildern stammen aus der Eichung der Dampfrate mittels MEED-Oszillationen. Links neben den LEED-Bildern befinden sich Intensitätsprofile entlang vertikaler Linien durch die LEED-Bilder. Die Pfeile kennzeichnen die horizontalen Positionen, an denen die Intensitätsprofile aufgenommen wurden. Zusätzlich wurde im Bild b) ein Intensitätsprofil entlang der eingezeichneten, horizontalen Linie erstellt. Die Profile zeigen deutlich die Strukturumwandlung von der Pseudomorphen zur ()-Überstruktur. Die Ausbildung der Überstruktur-Spots wird in Bild b) (0.7 ML) anhand des horizontalen Intensitätsprofils sichtbar. Die gute Übereinstimmung zwischen der Schichtdickenangabe aus der MEED-Eichung und der erwarteten Schichtdicke anhand der LEED-Bilder läßt auf eine Genauigkeit der Schichtdickenbestimmung von ML und besser schließen.