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Präparation des Wolframkristalls

 

Das Präparationsverfahren zur Herstellung eines wohlgeordneten, kontaminationsfreien Wolframsubstrates wird im folgenden beschrieben. Der Kristall wird zunächst für ca. 8 Stunden in einer Sauerstoffatmosphäre von ca. bei einer Temperatur von T = 1500 K geglüht. Hierdurch wird der Kohlenstoffanteil in der oberflächennahen Schicht drastisch reduziert.

Der restliche Kohlenstoff wird in der Probenkammer durch weitere Präparationszyklen entfernt. Zunächst wird der Kristall wiederum in Sauerstoff geglüht (, T=1500 K, ). Anschließend wird der Sauerstoff durch ein kurzzeitiges Erhitzen auf T= 2100 K (,,flashen``) entfernt. In der Anfangsphase segregiert beim Glühen und Flashen Kohlenstoff aus dem Kristallinneren nach. Mehrmaliges Wiederholen des Zyklus führt zum Verschwinden von Kohlenstoffüberstrukturen im LEED-Bild. Reduziert man jetzt die Zeitdauer des Glühens in Sauerstoff sukzessive auf ca. , entsteht nach dem Flashen eine kohlenstofffreie Oberfläche. Es hat sich jedoch gezeigt, daß nach dem ersten Flash weiterhin Sauerstoff auf der Oberfläche verbleiben kann. Dieser wird im LEED als -Überstruktur sichtbar. Bei kinetischer Elektronenenergie ist diese Struktur bis weit unter der Nachweisgrenze der Augermessung (4 %) im LEED-Bild sichtbar. Erst ein zweiter Flash läßt diese Überstruktur verschwinden.

Die unbedeckte W(110)-Oberfläche reagiert sehr empfindlich auf den Wasserstoffpartialdruck im Restgas. Bei einem Gesamtdruck von zeigen die IPE-Spektren schon nach 2 Stunden signifikante Änderungen. Moderates Heizen des Kristalls auf T= 600 K führt zur vollständigen Desorption des Wasserstoffes, ohne daß die Oberfläche durch segregierenden Kohlenstoff verunreinigt wird.



Bode Sven
Wed Sep 3 11:00:17 MET DST 1997