Ein Hauptproblem bei der Reinigung des Kobaltkristalls ist der Phasenübergang in die fcc-Kristallstruktur bei knapp 700 K. Er ist zwar theoretisch reversibel, führt aber in der Regel bei der Rückumwandlung zum Zerfall in viele hcp-Kristallite [Mey37], so daß diese Temperatur in der Reinigungsprozedur nicht überschritten werden darf. Statt dessen sputtert man zunächst die Oberfläche ca. 3-5 Minuten mit Neonionen bei einem Partialdruck von . Anschließend wird die Oberfläche eine Stunde bei erhöhter Temperatur ,,ausgeheilt`` (T = 640 K). Während des Anlassens wird bei einer Temperatur von K Sauerstoff (0.02 - 0.04 Langmuir) dosiert. Dieser reagiert den auf der Oberfläche noch verbliebenen Kohlenstoff ab. Anschließend werden ca. 2 L Wasserstoff dosiert, um den zurückgebliebenen, physisorbierten Sauerstoff umzusetzen. Dieser Zyklus muß bei einem neuen Kristall einige hundert Mal wiederholt werden. Erst dann ist weder Sauerstoff noch Kohlenstoff im Augerspektrum nachweisbar. Zur Überprüfung des Reinheitsgrades wurde, nachdem das Augerspektrum keine Kohlenstoffintensitäten mehr erkennen ließ, Wasserstoff bei 120 K adsorbiert. Tritt bei geringen Dosen ( 0.02 Langmuir) eine Überstruktur auf, so rührt diese vom Kohlenstoff her [Wel80, Ern90]. Dieser Kohlenstoff wurde vom Wasserstoff, der in den Kristall hineindiffundiert an die Oberfläche ,,getrieben``. Dieses Verhalten ist von anderen 3d-Übergangsmetallen bekannt[Chr87]. Stellt sich dagegen eine p()-Wasserstoffüberstruktur (bei Langmuir, siehe Abb. 5.4) ein, so kann man von einer gut gereinigten Co(100)-Oberfläche ausgehen.
Abbildung:
Links: LEED-Bild der sauberen
Co()-Oberfläche bei .
Rechts: p(2x1)-Wasserstoffüberstruktur bei
T=120 K. Sie dient als Hinweis auf eine kohlenstofffreie Oberfläche ()
[Ern90]. Die -Reflexe sind jeweils links und rechts neben den Bildern gekennzeichnet.
Als letztes Maß für die Oberflächengüte werden die IPE-Intensitäten herangezogen. Insbesondere reagieren die Oberflächenzustände sehr empfindlich auf Oberflächenkontamination und Fehlordnung des Kristallgitters (siehe Abschnitt 5.2.2 und [Him91]).